標準氣體校準器的使用方法(以傅里葉變換光譜儀為例)
校準前準備
工具與材料:準備高純氮氣(用于調(diào)零)、設(shè)備量程80%-100%濃度的標準氣體(如CO標氣)、氟管、活動扳手及校準軟件。
環(huán)境條件:確保實驗室溫度在15-30℃,相對濕度≤70%,儀器水平放置且電源接地良好,避免機械振動、電磁干擾和強光直射。
設(shè)備預熱:通氣前需對儀器進行預熱,確保其處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。
調(diào)零操作
接入氮氣:將高純氮氣接入設(shè)備標定入口,流量穩(wěn)定在4L/min左右。
等待穩(wěn)定:待工控機數(shù)據(jù)穩(wěn)定或通氣4-5分鐘后,點擊軟件中的“調(diào)零”按鈕。
驗證結(jié)果:調(diào)零成功后,觀察吸光度曲線,確保基線在X軸的1500-5000cm?¹范圍內(nèi)呈現(xiàn)為0值的水平直線。
標氣校準
接入標氣:將待校準的標準氣體接入標定入口,確保標氣濃度不超過設(shè)備量程。
濃度換算:若標氣濃度單位為ppm,需換算為mg/m³,并在軟件中填寫換算后的濃度值。
光譜比對:點擊軟件中的光譜圖標,勾選對應標氣,查看標準吸光度曲線與實測吸光度曲線的波動范圍是否一致,偏差在合理范圍內(nèi)即可。
校準驗證與重復性測試
驗證準確性:通過重復測量標準物質(zhì),計算實測濃度與標準濃度的相對誤差,確保其不超過規(guī)定范圍(如相對誤差≤5%)。
重復性測試:對隨機抽取的樣品進行多次重復測量(如連續(xù)測定10次),評估模型的重復性和穩(wěn)定性(如相對標準偏差<2%)。
校準后處理
氣路切換:校準完成后,及時切換測量氣路,避免標氣對儀器造成污染。
記錄存檔:詳細記錄校準日期、使用的標準樣品、校準前后的數(shù)據(jù)對比及采取的校正措施,以便跟蹤儀器性能變化和維護歷史。